МУК 4.1.3028-12: Определение остаточных количеств дифеноконазола в бананах, цитрусовых (мякоть, сок) и зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3028-12: Определение остаточных количеств дифеноконазола в бананах, цитрусовых (мякоть, сок) и зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

9 .3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

Сухой остаток, полученный по п. 9.2, находящийся в колбе для упаривания, растворяют в 5,0 см³ смеси гексан-ацетон (95:5, по объему), наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по п. 7.6. Колбу ополаскивают дважды порциями смеси гексан-ацетон по 2,5 см³, которую наносят на колонку, скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают колонку 20 см³ смеси гексан-ацетон в объемном соотношении 9:1, элюат отбрасывают.

Дифеноконазол элюируют с колонки 70 см³ смеси гексан-этил-ацетат в объемном соотношении 7:3 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см³, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С. При анализе проб бананов сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси гексан-ацетон (8:2; по объему), помещают в ультразвуковую баню на 40 - 60 с и анализируют содержание дифеноконазола методом ГЖХ по п. 9.5.

Пробы зерна риса, цитрусовых (мякоть и сок) подвергают дополнительной очистке на концентрирующем патроне Sep Pak Classik по п. 9.4.

Определения термина из разных документов: Очистка экстракта на колонке с силикагелем

9 .4. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Sep Pak Classik С18 (зерно риса, цитрусовые (мякоть и сок)

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.3, растворяют с помощью ультразвуковой бани в 1 см³ ацетонитрила, затем добавляют 9,0 см³ деионизованной воды, перемешивают и переносят на подготовленный концентрирующий патрон Sep Pak Classik C18 (п. 7.8). Патрон промывают 10 см³ смеси ацетонитрил-вода (1:9, по объему), 10 см³ смеси ацетонитрил-вода (2:8, по объему), 10 см³ смеси ацетонитрил-вода (объемное соотношение 3:7), элюаты отбрасывают. Дифеноконазол элюируют 10 см³ смеси ацетонитрил-вода (1:1, по объему) в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 25 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси гексан-ацетон (8:2, по объему) и анализируют содержание дифеноконазола по п 9.5.

Определения термина из разных документов: Очистка экстракта на концентрирующем патроне Sep Pak Classik С18 (зерно риса, цитрусовые (мякоть и сок)

9 .2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Водный остаток, полученный по пп. 9.1.1 или 9.1.2 переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³. Колбу ополаскивают 10 см³ деионизованной воды, которую также переносят в делительную воронку. Вносят в воронку 15 см³ насыщенного водного раствора хлористого натрия и 30 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (объемное соотношение 4:1). Содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 2 - 3 мин. После полного разделения слоев, верхний органический слой (гексан-диэтиловый эфир) фильтруют через слой безводного сульфата натрия в колбу для упаривания вместимостью 100 см³. Водную фракцию возвращают и дважды повторяют экстракцию новыми порциями по 25 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (4:1, по объему).

Объединенный органический экстракт, пропущенный через безводный сульфат натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по п. 9.3.

Определения термина из разных документов: Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

9 .5. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф, снабженный электронно-захватным детектором.

Колонка капиллярная НР-35, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Температура: детектора - 320 °С, испарителя - 290 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 230 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 260 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 15 °/мин до температуры 295 °С.

Газ 1 (азот): давление 100 кПа, 40,27 см/с, поток 1,782 см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1:3; сброс 6,9 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Ориентировочное время выхода дифеноконазола: 17 мин 46 с - 17 мин 50 с.

Линейный диапазон детектирования: 0,025 - 0,25 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,25 мкг/см³, разбавляют смесью гексан-ацетон (8:2, по объему), не более, чем в 50 раз.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования

9.1. Экстракция

9.1.1. Бананы, цитрусовые (мякоть и сок)

Измельченные образцы исследуемых продуктов массой 25 г вносят в коническую колбу на 250 - 300 см³, добавляют 100 см³ ацетона, интенсивно встряхивают вручную в течение 3 мин и помещают на аппарат для встряхивания на 40 мин, затем в течение 3 мин выдерживают на ультразвуковой бане.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». В коническую колбу с пробой вносят новые порции экстрагента объемом 50 см³ и повторно экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 20 мин, затем на ультразвуковой бане в течение 1 мин, после чего раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтр промывают ацетоном, порцией 30 см³.

Экстракт и промывную жидкость помещают в мерный цилиндр на 250 см³, отбирают 1/5 экстракта (эквивалентную 5 г образца), переносят в кругло донную колбу для упаривания вместимостью 250 см³ и добавляют 30 см³ деионизованной воды. Раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С до водного остатка. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.

9.1.2. Зерно риса

Измельченные образцы риса массой 25 г вносят в коническую колбу на 250 - 300 см³, добавляют 100 см³ смеси ацетон:вода (8:2, по объему), после встряхивания вручную в течение 3 мин помещают на аппарат для встряхивания на 40 мин, затем в течение 3 мин выдерживают на ультразвуковой бане.

Пробам дают отстояться, надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». В коническую колбу с пробой вносят новые порции экстрагента объемом 50 см³ и повторно экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 20 мин, затем па ультразвуковой бане в течение 1 мин, после чего раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтр промывают ацетоном, порцией 30 см³.

Экстракт и промывную жидкость помещают в мерный цилиндр на 250 см³, отбирают ¹/₅ экстракта (эквивалентную 5 г образца), переносят в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 250 см³ и добавляют 30 см³ деионизованной воды. Раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С до водного остатка. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.

Определения термина из разных документов: Экстракция